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就做一个精明的买家采购质谱仪之我见

发布时间:2021-09-02 17:40:44 阅读:次 来源:梳棉机厂家

做一个精明的买家——采购质谱仪之我见

质谱仪的应用越来越普遍。如何选购质谱仪变成一个越来越受到关注的话题。那么,如何才能成为一个精明的买家呢?本文编辑结合自身工作经验从以下三个方面展开讨论,希翼对大家的工作能够有所帮助。

一、质谱仪的工作原理与性能特点

质谱仪的分类可以按照其工作原理进行划分,在选购质谱仪之前首先应该对于质谱仪的工作原理有个大致了解。从某种意义上说,工作原理决定了质谱仪的结构,从而决定了其性能特点,并且也决定了其应用范围。从整体结构上来看,无论哪种质谱仪都由四个部分组成。按照先后次序的排列分别是:离子源、接口及引导装置、质量分析器和检测器。无论哪种质谱仪,其中三个部分(离子源、接口及引导装置和检测器)都是不可或缺的,并且工作原理大同小异。区别质谱仪的核心部分在于质量分析器。不同原理的质量分析器在性能方面表现出来巨大差别。

市场上主流质谱仪的质量分析器大致可以分为三种:离子阱、四级杆和飞行质谱。其工作原理和结构差异巨大。他们在性能上表现出来不同的特点。简单地说,离子阱偏重于定性,四级杆偏重于定量。这两种仪器具有结构相对简单,安装使用方便、造价相对低廉。但是由于其分辨率较低(通常只能测到化合物分子量小数点后两位)被称为低分辨质谱仪。飞行质谱仪属于高分辨质谱仪,它可以精确测定到分子量小数点后四位。这类质谱仪可以精确测定化合物质量数,从而推断出其化学结构式,其定性能力更加可靠。质谱仪的工作原理决定了其特点。进一步的了解需要去阅读离子阱、四级杆或者飞行质谱的理论书籍。

值得一提的是,市面上的质谱仪一般不是单一结构。很多情况都是将几种结构组合在一起。例如把三个四级杆串联起来(更加准确的说法应该是在两个四级杆中间加上一个碰撞装置)就形成所谓三重四级杆质谱仪;把四级杆与飞行质谱仪串联起来就形成所谓的Q-TOF;把离子阱与飞行质谱仪串联起来就形成所谓IT-TOF。也可以把四级杆与离子阱串联起来,根据串联方式不同形推动资源型产业向精深加工方向发展成Q-Trap或者线性离子阱。通过这种组合能够改善质谱仪的定性与定量能力,并且在两种能力之间取得平衡。

选择什么样的质谱仪取决于你需要解决什么样的问题。下表简要列出几种质谱仪的特点和应用领域。

表1. 质谱仪的分类、特点以及主要用途

质谱仪

分辨率

分析级别msn

可提供的信息

主要用途

四级杆质谱仪

低分辨

1

分子量

可用于定量和定性分析

三重四级杆质谱仪

低分辨

2

分子量与子离子碎片分析信息

主要用于痕量定量分析,也可以用于定性分析

离子阱质谱仪

低分辨

1至10级

分子量与子离子碎片分析信息

主要用于定性分析;可做多级子离子碎片分析

飞行质谱仪

高分辨

1

精确质量数以及确认化合物的化学式

主要用于化合物确认的定性分析,

三重四级杆飞行质谱仪

高分辨

2

准确质量数、化学式、子离子碎片分析信息

主要用于化合物结构的定性以及定量分析

离子另有3条新生产线投产阱飞行质谱仪

高分辨

1至10级

精确质量数以及多级子离子碎片分析信息

主要用于化合物结构的定性分析

从应用的角度看,单级四极杆可以应付一般定量和定性工作的需要,但是当存在复杂基质干扰时,其功能就会受到限制。三重四级杆质谱仪在去除干扰方面能力突出,对于复杂成分样品,检测效果更加出色,但是其价格比较贵。在这种情况下,离子阱质谱仪就是一个比较合适的选择。但是,不管是离子阱质谱仪还是四级杆质谱仪,由于其分辨率比较低只适合于目标化合物的筛查和定量,对于未知化合物的定性非常困难。许多比较深入的研究工作和定性分析必须依赖高分辨质谱仪。目前,最为普及的高分辨质谱仪是飞行时间质谱。

普通企业或一般科研单位所从事的测试工作相对简单,对仪器性能要求不高。这时,应该关注仪器的耐用性、操作方便和维护简单以及成本因素。大型企业或重点科研单位研究方向多、测试样品复杂,对仪器的性能要求比较高。在从事新产品研发、方法研究、国标制定、应对一些突发事件等工作时需要配备高性能的质谱仪。此外,对于开展常规检测的工作而言,还应该考虑相关检验工作是否有相应的国家标准、行业标准或国际标准,并且应该根据这些标准要求去购买对应类型的质谱仪。这样做的好处是结果比对比较方便,可以省去方法学上的大量研究工作。

二、性价比的问题

其实,这个问题是采购工作中非常伤脑筋的问题。追求高性能对于使用者来说是一种非常强烈的冲动,但是资金总是掣肘。因此,从这个角度看问题,性能参数好、价格昂贵并不一定是最佳选择。

不追求高精尖的质谱仪还有以下三个方面的考虑。首先,主流产品在设计的时候会充分考虑应用的普遍需求,能够满足一般需要。其次,仪器在性能上稍微高出一点都需要买家付出很大代价,从性价比的角度上看得不偿失。再其我国前几年生产的各类胶粘鞋次,质谱仪性能参数处在一个持续改进当中。今天高出同类仪器的最佳参数用不了几年就会被普遍超越。如果不是急用,用不着多花钱去追求那一点参数或者性能上的优越性。当然,处于第一线研究的需要,是否值得为那一点优良参数花钱,另当别论。

一般而言,根据自己当下的需要,稍加前瞻性的考虑选择性价比适中的产品是最佳选择。

三、质谱仪的主要技术参数

如何衡量质谱仪技术性能的优劣呢?毫无疑问,衡量质谱仪时技术参数是最主要手段。但是,不同产品具有不同的特点,为了突出自己仪器的优越性不同厂家在宣传上喜欢选择性地夸大某些参数的重要性。那么,在实际购买质谱仪的时候,应该主要关注哪些技术参数呢?换句话说,哪些参数能够反映仪器的先进性呢?根据以往的经验,提请大家注意以下几个性能参数。它们分别是:灵敏度、扫描速度、分辨率、准确性、重现性以及仪器耐用性。

灵敏度的意义在于最低检测限。较高的灵敏度可以检测到更加微量的化合物。也就是说在灵敏度高的仪器上能够检测到的物质在灵敏度较低的仪器上可能检测不到另外1个“节能环保”是战略性新兴产业中的1个重要方向。这一特性在某些情形下显得十分重要。

高灵敏度是所有质谱仪生产商追求的目标。但是,事情并不是绝对的。有些生产商为了追求超高灵敏度会以牺牲分辨率以及扫描速度为代价。例如扩大离子锥的口径能让更多的离子进入质量分析器从而提高灵敏度。但是,这样一来,会导致大量污染物进入质量分析器,检测本底将会增高,分辨率会受到影响并且增加后续的维护保养成本。从某种角度上讲,不能保证分辨率的数据是没有意义的数据。一些标榜超高灵敏度的质谱仪在实际应用中并不受欢迎。

衡量灵敏度的指标是信噪比(S/N)。目前,国内没有衡量信噪比的统一标准,信噪比(S/N)的数值可以通过一些算法被放大。这就造成了一个很怪的现象,从信噪比上看灵敏度极高的质谱仪在实际检测工作中并没有突出的表现。一个非常重要的技术指标因此变得没有参考价值。由于没有统一标准,灵敏度指标是被写得最乱的一个指标。一些厂家仪器型号没有变化,但灵敏度越写越高,其实就是变相的造假。

扫描速度是影响质谱仪性能的另一个重要参数。它是质谱仪进行质量扫描的速度。同样质量范围,扫描速度越快,单位时间扫描次数越多(周期越短),也就意味着单位扫描点越多。扫描速度取决于质量分析器的类型和结构参数,也和电脑运算快慢、模数及数模转换接口、放大电路等有关。在评价扫描速度时除了具体的扫描速度外,扫描的步频也是考察扫描速度的重要指标。步频越小意味着扫描精度越高。

分辨率是质谱仪的另一个重要指标。简单地说,灵敏度的意义在于‘测得到’,分辨率的意义在与‘分得开’。但是,分辨率与灵敏度相似,也是一个可以通过改变其它参数加以‘美化’的指标。通过降低灵敏度可以提高分辨率,通过降低扫描速度也可以改善分辨率。

以下数据来自于某种品牌质谱仪的技术参数,仔细研究能够发现扫描速度与分辨率之间的关系。

1)扫描速度:3张谱图/秒,分辨率为70,000(监测离子200 m/z)

2)扫描速度:7张谱图/秒,分辨率为35,000(监测离子 200 m/z)

3)扫描速度:12张谱图/秒,分辨率为12,500(监测离子400 m/z)

上述数据说明:随着扫描速度的增加,分辨率持续下降;

从上面的论述中可以看出:灵敏度、分辨率、扫描速率三者紧密相关。因此衡量一台质谱仪优劣应该综合考察上述三种参数。通常,在制订质谱仪招标技术参数的时候,大家应该规定在某一灵敏度和达到某一扫描速率的情况,仪器应该达到的分辨率。应该将上述三种参数作为一个考察指标,而不要分别列出。否则,仪器供应商将会在牺牲其它技术性能的情况下提供孤立参数。这样就难以全面衡量质谱仪的性能。

除了上述因素,另一些需要考虑的技术参数还包括:准确性、重现性、稳定性、故障率、售后服务、App性能以及数据库升级服务等因素。这些因素也会影响质谱仪的使用效能。

需要特别指出的是质谱仪技术发展日新月异。一些大型质谱仪正在小型化,例如磁质谱;一些基于新原理开发出来的质谱仪正在受到越来越多的关注,市场覆盖率也越来越大。因为篇幅所限本文不准备展开讨论。从发展趋势看,轨道阱质谱仪和傅里叶质谱仪是发展非常快的质谱技术。目前,它们的价格比较昂贵。

编辑概况:

王少坤:

主任药师,中招专家库专家

1982年毕业于南京中医药大学中药系;

1982年至1991年在江苏省卫生厅药政局工作;

1991年至今在江苏省食品药品监督检验研究院工作。

注:本转载内容均注明出处,转载是出于传递更多信息之目的,并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。

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